GB/T 28599-2020 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 免费下载

4.4分析 步骤

4.4.1试样制备

4.4.1.1水剂类化妆品、香水.

称取试样1.0 g(精确至0.000 1 g)于具塞玻璃刻度比色管中,加人甲醇(4.2.2)定容至10.0 mL,涡旋1min,提取液过0.45μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇(4.2.2)稀释后进行分析。

4.4.1.2精油类化妆品

称取混匀试样约0.5 g(精确至0.000 1 g) 于具塞玻璃刻度比色管中,加入甲醇(4.2.2)定容至10.0 mL,涡旋混匀2 min后超声提取20 min,2 000 r/min离心5 min,取5.0 mL.上清液净化。依次用5 mL二氯甲烷(4.2.3)、5 mL甲醇(4.2.2)活化固相萃取柱(4.3.2),弃去流出液,将待净化液加入固相萃取柱,收集流出液,再加入3 mL甲醇(4.2.2),收集流出液,合并两次收集的流出液于40 C氮吹至近干，准确加入2.5 mL甲醇(4.2.2)溶解。过0.45 pum有机滤膜后测定。必要时可以用甲醇(4.2.2)稀释后进行分析。

4.4.1.3膏霜、乳液 凝胶类化妆品

称取混匀试样1.0 g(精确至0.000 1 g)于具塞玻璃刻度比色管中,加入甲醇(4.2.2)定容至10.0 mL,涡旋1 min,加入氯化钠(4.2.4)2 g.剧烈振荡以分散样品，超声提取10 min,4 000 r/ min离心.10 min,. 上清液过0.45 μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇(4.2.2)稀释后进行分析。

4.4.1.4固体类化妆品

4.4.1.4.1眉笔 、粉类化妆品

称取混匀试样1.0g(精确至0.000 1 g)于具塞刻度玻璃试管中,加人甲醇(4.2.2)定容至10.0 mL,涡旋1 min,必要时用玻璃棒研碎试样，剧烈振荡以分散试样,超声提取10 min,4 000 r/min离心10min.上清液过0.45μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇(4.2.2)稀释后进行分析。