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关键词: GB/T 38161

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GB/T 38161-2019 钯合金首饰钯含量的测定钇内标ICP光谱法

GB/T 38161规定了以钇为内标采用ICP-OES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。

GB/T 38161适用于钯含量为500%o~990%o钯合金首饰及钯合金制品,其他钯含量的钯合金可参照使用。

7.1内标溶液

称取约680 mg YCl·6H2O(见4.4)溶于200 ml水中,定容至1 000 ml.或称取约250 mgY2O。

(见4.5)溶于25mL硝酸(见4.2)和25mL.水中,定容至1000mL。根据仪器灵敏度,可调整浓度获得最佳条件。

7.2校正溶液

7.2.1本标准给出2种校正溶液和样品溶液的配制方法,实际测试中可选其一操作。

7.2.2称取大约 100 mg钯(见4.3).精确至0.01 mg, 移人100m5烧杯中,加入40 mL王水(见4.6)，加热.溶解。加入水定容至100 mL.混匀用作钯贮存溶液。称量钯贮存溶液的质量.保留至0.001 g.

分别称取4.5 g.5.5 g.6.5 g.7.5 g.8.5 g.9.5g.9.8g和10.0 g钯贮存溶液于100 ml.容量瓶中,至少精确至0.001 g.加入10 g内标溶液(见7.1),精确至0.001 g。加人10 ml. HC1,用水定容至100 mL,充分混匀。

如果存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加入量,不大于50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。

注:根据样品的钯含量范围选择校正溶液的浓度。

7.2.3称取45 mg.55 mg .65 mg.75 mg .85 mg9s'mg .98 mg和100 mg钯(见4.3),精确至0.01 mg,移入300 ml.烧杯中,加入100 ml. HCI和30/mLHNO;溶解。加入100 g内标溶液(见7.1),精确至0.01 g.加入100 mL HC1.加水定容至1 000 ml,充分混匀。

如果存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加入量,不大于500ml。校正溶液和样品溶液应保持一致。

注:根据样晶的钯含量范围选择校正溶液的浓度。

7.3样品溶液

7.3.1称取约 100 mg样品3份,精确至0.01 mg,按7.2.2 溶解并制备样品贮存溶液。大约称取10 g样品贮存溶液至100 mL容量瓶中,精确至0.001 g,加入10 g内标溶液(见7.1),精确至0.01 g。加人10 mL HCI,用水标定至100 mL.充分混匀。

如果样品中存在某些其他元素(如Ag),可增加盐酸的加人量,最多50 mL.校正溶液和样品溶液应保持一致。

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