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关键词: GB/T 38402

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GB/T 38402-2019 皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定：色谱法

GB/T 38402规定了色谱法测定皮革.毛皮中六价铬含量的方法。

GB/T 38402适用于各类皮革、毛皮及其制品中六价铬含量的测定。

用磷酸盐缓冲液萃取试样中的可溶性六价铬,过滤后用带UV-VIS或DAD检测器的离子交换色谱测定萃取液中的六价铬含量。

4试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯。

4.1水,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

4.2 磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L):将 22.8 g磷酸氢二钾(K:HPO·3H2O,相对分子质量228)溶解在1 000 mL蕪馏水中,用磷酸溶液(4.3)将pH值调节至8.0士0.1,用氢气或氮气(4.7)或超声水浴排出空气。

注:磷酸盐缓冲液建议现配现用,也可在0 C~4 C中保存一周,使用前恢复至室温并重新排出空气。

4.3 磷酸(H,PO,)溶液:将700 mL磷酸(质量分数为85%、密度为1.71 g/mL)用蕪馏水稀释至1000ml。

注:先在1000ml容量瓶中加入200ml.燕馏水.然后加入700ml磷酸,用蒸馏水定容。

4.4重铬酸钾(K:Cr:O, )标准物:使用前在(102土2)C下干燥(16士2)h。

4.5六价铬标准储备液(1 mg/mL):称取2.829 g重铬酸钾(4.4),用蒸馏水溶解、转移、洗涤、定容到1000ml容量瓶中,每1mL.溶液中含1mg铬。

4.6六价铬标准溶液(1 ug/mL):准确移取1 mL六价铬标准储备液(4.5)至1 000 mL.容量瓶中,用磷酸盐缓冲液(4.2)稀释定容至刻度,每1 mL溶液中含1 μg铬。

注1:此溶液在0C~4 C下可保存1周,使用前恢复至室温。

注2:可直接使用市售标准溶液配制六价铬标准溶液(1pug/mL)。目前市售六价铬标准样品有“水中六价铬成分分析标准物质”。.

4.7氩气(或氮气,建议用氢气):不含氧气,纯度≥99.99%。

注:氩气相对密度大,开启时不易向上逸出。

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