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关键词: GB∕T 37508

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GB∕T 37508-2019 造型黏土中防腐剂的测定高效液相色谱法

GB∕T 37508-2019规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土(又称“彩泥")中防腐剂的方法。

GB∕T 37508-2019适用于儿童劳作、学校教学.模型设计、艺术造型等用途，以面粉或高分子树脂为主要材质的造型黏土中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚.1,2-苄基异噻唑啉-3酮的测定。

4 . 7 滤膜：孔径为 0. 45 的有机过滤膜。

5 仪器和设备

5 . 1 必效液相色谱仪：配紫外可变波长检测器。

5 * 2 电子天平：感量 0. 1

5 . 3 超声清洗仪。

5 . 4 涡旋混合器。

6 分析步骤

6 . 1 样品处理

将样品切成尺寸小于3 mmX 3 mmX 3 mm 的小块，称取 0. 5 g ( 精确至 0. 1 mg ) 的小块样品于 10 mL具塞离心管中，加入1〇 mL 甲醇( 4. 2) ，密封，于涡旋混合器（ 5. 4) 上涡旋 1 min , 超声提取 60 min ，冷却至室温，经滤膜（ 4. 7) 过滤后测定。

6 . 2 仪器设定

高效液相色谱仪( 5. 1) 的测定条件设定如下：

a) 色谱柱：C1 8柱（ 250 mm X 4,6 mm，5 pm) ，或等效色谱柱；

b) 流动相：甲醇 + 水 =2 0+80 ( 体积比）；

c ) 流速：1 • 0 mI '/ min ;

d ) 检测波长：2-甲 4-界丨窗啤琳-3-酮、5-氣代-2-甲基-4-异• 丨歷 P 坐琳-3-酮、苯酸 , 275 nm ; 1，2-专基异噻唑啉=3-酮，320 nm ;

e ) 柱温 ° C ;

f ) 进样量:10 pL; .

g ) 运行时间： 30 min ;

h ) 后运行时间：10 min 。

注：流动相比例、流速等&谱条件随仪器而异，操作者可根据试验选择最佳操作条件*使目标峰与干扰峰得到完全分离。

6 . 3 测定

在 6. 2设定的色谱条件下，取混合标准工作溶液（ 4. 6) 分別进样，记录色谱图，以浓度为横坐标* 峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

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