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关键词: GB/T 22807

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GB/T 22807-2019 皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定：分光光度法.

GB/T 22807规定了分光光度法测定皮革.毛皮中六价铬含量的方法。

GB/T 22807适用于各类皮革.毛皮及其制品中六价铬含量的测定。

7试验步骤

7.1 分析液的制备

称取剪碎的试样(2.0士0.1)g,精确至0.001 go

移取100 mL已排气的磷酸盐缓冲液(4.2)至250 ml,锥形瓶(5.2)中,插人导气管(5.3)(导气管不得接触液面) ,往锥形瓶中通入氢气或氮气(4.8) ,流量(50土10)mL/ min.5 min后移去导气管,加入试样并盖好磨口塞,置于振荡器(5.1)内室温(18 C ~26 C )水浴萃取(180士5)min,振荡频率为(100士10)次/ min.

注1:振荡过程中注意避免试样黏附在液面上方的瓶壁上。

注2:萃取条件对本方法的试验结果有直接影响,采用不同的萃取条件(如萃取溶剂.pH值.萃取时间等)得到的结果与本方法得到的结果没有可比性。

萃取结東后滤纸(5.7)过滤,然后检查萃取液的pH值，应在7.0~8.0之间，如果超出这一范围,则需要减少称样质量重新进行萃取。

注3:取样质量减少时,方法的检出限将会提高。

7.2分析液的测定

7.2.1分析液的脱色和显色

移取10ml分析液(7.1)至25mL.容量瓶中,加人磷酸盐缓冲液(4.2)至容量瓶容积的约四分之三处,加人0.5 mL磷酸溶液(4.4)和0.5 mL 1,5-二苯卡巴肼溶液(4.3),用磷酸盐缓冲液(4.2)稀释至刻度并摇匀,待测。

对于深色皮革试样,共萃取的有色物质(如颜料等)会干扰六价铬的测定,可通过固相萃取除去干扰物质。萃取前应按7.5.2的规定考察所选用的脱色剂对回收率的影响。固相萃取程序为:

a)依次用5mL甲醇(4.9)和10ml.磷酸盐缓冲液(4.2)活化和平衡固相萃取柱(5.10);

b) 加入10 ml,分析液(7.1),收集流出液;

c)加入8mL磷酸盐缓冲液(4.2)洗脱，合并收集流出液;

d) 将流出液转移至25 mL.容量瓶中,加入0.5 mL.磷酸溶液(4.4)和0.5 mL. 1,5-二苯卡巴肼溶液(4.3),用磷酸盐缓冲液(4.2)稀释至刻度并摇匀,待测。

注:试验证明.PA和Cs脱色剂是合适的.某些情况下其他合适的脱色剂也可适用。

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