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关键词: GB∕T 21242

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GB∕T 21242-2019 烟花爆竹禁限用物质定性检测方法

GB∕T 21242-2019规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。

GB∕T 21242-2019适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测, 烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。

4.1.4 取样

按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品.

4.2禁限用物质确认

根据GB10631规定的烟花爆竹类别.其产品可能含有的禁限用物质参见附录A.

4.3 试样处理

称取1.0g试样置于250mL.烧杯中.加少量水湿润后.加10ml.盐酸(3.2).搅拌加热溶解,冷却后定容至100 mL.过滤.收集滤被备用。

5检测方法

5.1氯酸盐

5.1.1 称取0.1 g试样置于滤纸中心,加滴蒸馏水2滴，待蒸馏水扩散开后,加滴3~5滴盐酸苯胺

(3.3)，若纸上出现紫色环,再加几粒硫酸重铁胺(3.4),若紫色不消失,表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为0.1%。

5.1.2移取1 ml.4.3备用滤液于试管中.加1 ml.盐酸苯胺(3.3)揭动试管，若溶液立即出现粉红色,后变为紫色,扩散后变为深蓝色，表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为0.1%。

5.2 铅化合物
移取1ml.4.3备用滤液于试管中,加2滴铬酸钾(3.5),若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠(3.6)或硝酸(3.7)则表示有铅化合物,微量杂质检出限量为0.1%。

5.3砷化合物

5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅(3.8)湿透后,凉干.保存于密闭的瓶中。

5.3.2称取 1.25 g澳化汞(3.9)溶于25 tmL. 乙醇(3.10),将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1 h取出,于暗处凉干,保存于密闭的棕色瓶中。

5.3.3移取1 ml. 4.3备用滤液于试管中.加6 ml.盐酸(3.2)。摇匀放置10 min,加1 g碘化钾(3.11)以及0.2 ml.氯化亚锡(3.12),加2.5 g无砷锌(3.13) ,将乙酸铅棉花(5.3.1)塞入试管,立即用溴化汞试纸(5.3.2)覆盖试管口.若试纸有黄色斑点.则表示有砷化合物。微量杂质检出限量为0.1%。

5.4 汞化合物

5.4.1将碘化钾(20%)和亚硫酸钠(3.14)按1:1体积混合.用时现配。

5.4.2移取1 mL. 4.3备用滤液于试管中,加1 ml. 碘化钾和亚硫酸钠混合被(5.4.1).加2滴碗酸铜.
《3.15)。若有橙红色沉淀生成,则表示有承化合物.微量杂质检出限量为0.1%。

5.5 磷

称取0.1 g试样置于250 mL烧杯中.加5 ml.硝酸(3.7),加热溶解,过滤.取1 mL.滤液于试管中。加5滴硝酸(3.7)以及0.5ml.钼酸铁(3.16)。据匀,静置10min,若产生黄色沉淀.则表示有磷,微量杂质检出限量为0.1%。

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