GB/T 39993-2021.Determination of permitted preservatives dimethyl oxazolidine,7-ethylbicyclooxazolidine and 5-bromo-5- nitro-1 ,3-dioxane in cosmetics.
1范围
GB/T 39993-2021规定了化妆品中二甲基曙唑烷.7-乙基双环曙唑烷和5-澳-5-硝基1,3-二哪烷的气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法的原理试剂或材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39993-2021适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆品中二甲基囈唑烷.7-乙基双环嘻唑烷和5-澳-5-硝基-1,3-二曙烷的测定。其中,第一法适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆品中7-乙基双环哪唑烷和5-澳-5-硝基-1,3-二嚦烧的测定,以及油包水膏霜类化妆品中二甲基囈唑烧的测定;第二法适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆品中二甲基嚦唑烷的测定.
GB/T 39993-2021的方法检出限和定量限;第一法的方法检出限均为15.0 mg/kg,定量限均为50.0 mg/kg;第二法的方法检出限为15.0 mg/kg,定量限为50.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3第一法气相色谱-质谱联用法
3.1原理
试样中的待测物经四氢呋喃提取,用气相色谱质谱联用仪测定;采用选择离子监测(SIM)模式扫描,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。
3.2试剂或材料
3.2.1四氢呋喃 :分析纯。
3.2.2丙酮 :色谱纯。
3.2.3无水硫酸钠:分析纯,于 650 C灼烧4 h,储存于密闭干燥器中。
3.2.4标准物质:二甲 基囈唑烷.7-乙基双环嘻唑烧和5-澳-5-硝基-1,3-二嘔烷标准物质的英文名称、国际化妆品原料名称(INCI名称)、化学文摘登记号(CAS号)、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A中表A.1,纯度均不应小于95%。
3.2.5混合 标准工作溶液:分别准确称取适量标准物质(3.2.4)(精确至0.000 1 g) ,用丙酮(3.2.2)配制成质量浓度为1000 mg/L的单标标准贮备液(于4 C避光保存,宜保存3个月)。取相应的空白样品，
4.4.3标准工作 曲线绘制
准确移取各标准工作溶液(L.2.10710 mL，加入0.2 mL缓冲溶液(4.2.8)，满旋混合均匀,然后加入0.2 mL 9-苏甲氧发酰氢溶液(4.2.9)，室温反宣10 min.衍生液经滤膜过滤后按高效相包谱参考工作条件(4.4.2)进行测定,以色谱峰的峰面积为纸坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，会制标准工作曲线。二甲基囈唑定标准物质衍生物的液相色谱图参见附录C中图C.1.二甲基磨唑烷标准物质衍生物的光谱图参见图
4.4.4试样测定 :
按高效液相色谱参考工作条件(4.4.2)测定试祥溶液B(4.4.1),如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一-致,并且在扣除背景后的样制色谱图中，该物质的光情图与标准物质的一致,则可初步确定样品为阳性样品,记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液B中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内。超出线性范围的试样溶液B,应将试样处理中未衍生的下层清液用50%乙腈溶液(4.2.6)适当稀释并重新衍生后进行测定.
4.4.5空白 试验
除不称取试样外，,均按4.4.1~4.4.2进行测定。
下载标准 来标准大全