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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 40191

内容简介

GB/T 40191-2021 牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法

1范围

GB/T 40191-2021规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。

GB/T 40191-2021适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。

GB/T 40191-2021方法检出限为0.5 mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样晶用纯水提取后，上清液经0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱紫外检测法测定,保留时间定性，外标峰面积法定量。

4试剂和标准物质

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2氨水溶液(1+1):氨水加水等体积混合。

4.3乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水至1 000 mL,落解,经0.45 μm滤膜过滤。

4.4碳酸氢钠溶液(20 g/L):称取2.0 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL,摇动溶解。

4.5苯甲酸标准储备液:称取0.1 g(精确至0.000 2 g)苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL.加热溶解，移至100mL.容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。

4.6山梨酸标准储备液:称取0.1g(精确至0.0002g)山梨酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中.加水定容至100mL.山梨酸质量浓度为1mg/mL.作为标准储备液备用。

4.7混合标准溶液:分别移取苯甲酸和山梨酸标准储备液各10mL.至100mL.容量瓶中,加水定容至刻度线。配制成质量浓度为100mg/L.的苯甲酸、山梨酸混合标准溶液。经0.45pm滤膜过滤。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。

5.2分析天平:感量为0.000 1 g.

9精密度

按本测定方法所确定的实验条件,在添加质量分数为5.0mg/kg~100.0mg/kg的范围内,回收率在85.0%~110.0%之间，相对标准偏差小于5%。

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