1范围
GB/T 40244-2021规定了化学品固液鉴别流动性测定法的试验概述、试验设备、样品处理、试验步骤和结果判定。
GB/T 40244-2021适用于不能确定熔点的黏性或糊状化学品的固体与液体形态鉴别。
2规范性引用文件
GB/T 40244-2021没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1倾点flow point
样品在规定条件下,冷却时能够流动的最低温度。
3.2渗透深度penetration depth
在规定条件下,硬铝筛盘最低点垂直穿入试样中的深度。
注:用毫米(mm)表示。
4试验概述
将样品置于试样杯中,密封。直立放置30 min以上并恒温至35.0 C士0.5 C后,立即将试样杯放在流动性测试仪上测量渗透深度。根据测试时间和渗透深度,判定化学品固液形态。
5试验设备
5.1流动性测试仪
流动性测试仪(示意图见附录A),主要组成包括。
a导杆:由刚性杆组成的导杆其上端有一“台阶”,其下端有-.连接带锥形孔的硬铝筛盘的适当结构。外表应抛光光滑。质量47.50 g士0.05 g,尺寸和公差如图1所示。
b)带锥形孔的硬 铝筛盘:质量102.50 g士0.05 g,尺寸和公差如图1所示。试样杯:内径72 mm~ 80 mm.
l) 时间控制器:精度士0.1 s。
e) 游标卡尺:分度值士0.1 mm。
5.2防爆烘箱
精度士0.5C,可保持35.0C士0.5C恒温。
6样品处理
6.1将样品装满试样杯,压实。将试样杯密封,直立放置30 min以上。
注:当样品温度在其倾点附近时,宜为S点(最低点)与样品表面的接触建立合适的水平表面,方法包括用刮刀刮平表面或是延长放置时间等。
6.2样品量应足够大,以充满试验要求的试样杯。
7试验步骤
7.1将装有样品的密封试样杯放到防爆烘箱中,保持温度35.0C士0.5C,恒温至内外温度均匀,使试样杯中的样品完全达到平衡温度。
7.2将流动性测试仪放置在试验台上,调整水平。
7.3当样品的温度达到平衡温度后,将试样杯从防爆烘箱中取出,立即放置于流动性测试仪的平台中心(这一过程不超过2 min),调节硬铝筛盘S点与样品表面接触.进行渗透深度测定。测试5.0 s士0.1 s的渗透深度,2次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3mm,取2次测定结果的平均值为测定结果。测试55.0 s士0.1 s的附加渗透深度,2次平行测定结果的绝对差值不应大于0.5 mm,取2次测定结果的平均值为测定结果。
8结果判定
当测试时间和渗透深度满足以下条件之一时,样品属于固体,否则为液体:
a) 测试时间5.0 s士0.1 s,渗透深度小于15.0 mm;
b)测试时间 5.0 s士0.1 s. 渗透深度大于15.0 mm.但在继续测试55.0 s士0.1 s 后,附加渗透深度小于5.0 mm。
注:测试开始后数秒内,某些样品与硬铝筛盘的碰攛会引起表面弹性形变,导致深度渗透的假象。在此情况下,适合于用b)条件进行结果判定。