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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 35952

内容简介

GB/T 35952-2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定气相色谱法

1范围

GB/T 35952-2018规定了化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中+-烯酸及其锌盐的气相色谱测定方法。

GB/T 35952-2018适用于化妆品(膏霜、乳液.化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定。

GB/T 35952-2018对十一烯酸及其锌盐的检出限为12 mg/kg(0.001 2%),定量限为40 mg/kg(0.004%)(均以酸计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

十一烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲酯化后,生成的十一烯酸甲酯采用正已烧萃取，正已烷层经0.45 μm滤膜过滤后,注人气相色谱仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2正已烷。

4.3氯化钠。

4.4浓硫酸。

4.5 十- 烯酸、十- -烯酸锌标准物质:+- -烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号.分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于95%。

4.6十- -烯酸标准溶液:准确称取十一烯酸0.1 g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中，甲醇(4.1)定容至刻度,据匀,得浓度为1000mg/L的标准储备液,将标准储备液稀释至浓度为50mg/L、100mg/L、200 mg/L.500 mg/L.1 000 mg/L的标准溶液。冰箱冷藏保存。

4.75%硫酸-甲醇溶液:取约50mL甲醇(4.1)于100mL烧杯中,搅拌下滴加5mL浓硫酸(4.4),冷却后转移至100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。

4.8饱和氯化钠溶液:取--定量氯化钠(4.3),加水配制成饱和氯化钠溶液。

8回收率和精密度

在添加浓度为0.1% ~0.25%的浓度范围内,十一烯酸回收率在85.13%~112.4%之间,相对标准偏差在0.72%~-7.07%之间，十烯酸锌的回收率在86.83% 98.82%之间，相对标准偏差在0.15%~3.08%之间。

9允许差

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。

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