GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定高效液相色谱法免费下载_标准大全

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关键词: GB/T 29662

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GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定高效液相色谱法

1范围

GB/T 29662-2013规定了化妆品中曲酸及其街生物曲酸二棕桐酸酯的剥定方法。

GB/T 29662-2013适用于化妆品中曲酸的剡定,检出限为0.01%,定量限为0.1%。

GB/T 29662-2013适用于化妆品中曲酸二棕榈酸酯的测定,检出限为0. 04%,定量限为0.4%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3化妆品中曲酸的测定

3.1 原理

以流动相-甲醇与1%醋酸水溶液(10 : 90)为溶剂,超声提取、离心,0.45 μm的滤膜过滤,溶液注人配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。

3.2试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的- -级水。

3.2.1甲醇:色谱纯。

3.2.2曲酸 :纯度不小于98%.

3.2.3酷酸。

3.2.41%醋酸水溶液:取10 mL冰醋酸,定容至1 000 mL.

3.2.5流动相:甲醇 : 1%酷酸水溶液-10: 90.

3.2.6曲酸标准储备陂:准确称取0.1 g(精确到0. 0001 g)曲酸于50 mL烧杯中,加1%的醋酸水溶液溶解后，移人100mL容量瓶中,用1%的醋酸水溶液定容至刻度,即得曲酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液。密封阴凉处保存3个月.

3.2.7标准工作溶液:分别移取标准储备液(3.2.6)0.2 mL.0.5 mL.1.0mL.2.0mL.5.0mL于5个10mL容量瓶中,用流动相(3.2.5)定容至刻度,配成-系列浓度分别为0.02mg/mL.0.05mg/mL、0.1 mg/mL.0.2 mg/L、0. 5 mg/L的标准工作溶液。

3.3仪器和设备

4.4.3“标准工作曲线绘制.

将曲酸二棕榈酸酯标准工作溶液(4.2.5),按色谱条件(4.4.2)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质色谱图见附录B.

4.4.4试样测定

将试样溶液(4.4.1)按色谱条件(4.4.2)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，用外标法定量。样品溶液中的被测物的响应值应在仪器铡定的线性范围之内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行刮定。

4.4.5定性确证.

液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出曲酸的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致,则可确认样品中存在曲酸二棕榈酸酯。

4.4.6空白试验

除不称取样品外,均按上述步骤同时完成空白试验。

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