HG/T 3678-2010 对氨基苯磺酸 免费下载

5试验方法

5.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4. 3.3修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3对氨基苯磺酸总氨基值的测定

5.3.1测定原理

采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。

5.3.2试剂和材料

a)亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.1mol/L],终点判定用淀粉碘化钾试纸;

b)盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1 : 1;

c)溴化钾溶液:100g/L;

d)碳酸钠溶液:60g/L; 

e)淀粉-碘化钾试纸。

5.3.3测定步骤

称取对氨基苯磺酸试样0.5g(精确至0.0002g),置于500mL烧杯中，加人100mL水、10mL碳酸钠溶液,加热使其完全溶解。冷至室温,加入20mL盐酸溶液,加水至总体积为300mL,加入10mL溴化钾溶液,冷却至10°C~15°C。在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时再把滴定管提出,继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验,当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失,即为终点。在同样条件下做一空白试验。