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关键词: HG/T 2031

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HG/T 2031-2008 工业用硝基甲烷

1范围

HG/T 2031-2008规定了工业用硝基甲烷的要求、试验方法、检验规则、包装:标志、运输、贮存和安全等。

HG/T 2031-2008适用于硫酸二甲酯与亚硝酸钠合成制得的硝基甲烷的生产、检验和销售。该产品主要用作合成染料、燃料、炸药、农药、医药等的原料。

5试验方法

5.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002之规定制备。

5.3硝基甲烷含量的测定

5.3.1方法提要

采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测,采用校正面积归--化法定量,减去水分,得到硝基甲烷的含量。

5.3.2试剂

5.3.2.1氮气:体积分数大于99.99%。

5.3.2.2氢气:体积分数大于99.99%。

5.3.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.3.3 仪器

5.3.3.1气相色谱仪 :配有火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006 中有关规定。

5.3.3.2色谱数据处理机或积分仪。

5.3.3.3微量注射器:2μL。

5.3.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在通人载气(N2)的情况下,柱温120℃,老化8h。

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