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关键词: HG 3694

内容简介

HG 3694-2001 饲料级乙氧基喹(乙氧基喹啉)

1范围

HG 3694-2001规定了饲料级乙氧基喹(乙氧基喹啉)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等。

HG 3694-2001适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为原料制得的饲料级乙氧基喹。该产品在饲料行业中主要用作抗氧化剂。

4.1鉴别试验

将样品配制成1 : 10000的正己烷溶液,在波长为365nm的紫外光下照射,发出暗白色荧光。

将样品配制成1 : 20000的异丙醇溶液,按照分光光度法测定,在356~362nm波长处有最大吸收。

4.2乙氧基喹含的测定

4.2.1电位差法( 仲裁法)

4.2.1.1方法提要

在非水条件下,以高氯酸标准滴定溶液滴定试样,进行中和反应,电位计指示终点。

4.2.1.2仪器

a)酸度计或电位计:具有0.1pH单位或10mV的精确度。

b)电极:玻璃-饱和甘汞电极。

4.2.1.3试剂和溶液

a)冰乙酸。

b)乙酸酐。

c)高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。

4.2.1.4分析步骤

按GB/T 9725的要求安装好仪器及电极。称取试样0.2g(精确至0.0002g),放人干燥的烧杯中,加50mL冰乙酸和1mL乙酸酐,将电极插人烧杯并没人溶液中,开动搅拌器,用高氯酸标准滴定溶液滴定至电位最大突跃不再回复时为终点。

同时做空白试验。

4.2.1.5分析结果的表述

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4.2.2指示剂法

4.2.2.1方法提要

在非水条件下,以高氯酸标准滴定溶液滴定试样,进行中和反应,指示剂指示终点。

4.2.2.2试剂和溶液

a)冰乙酸。

b)乙酸酐。

c)高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。

d)甲基紫指示剂:10g/L冰乙酸溶液。

称取1g甲基紫,用适量冰乙酸溶解,转人100mL容量瓶中,用冰乙酸稀释至刻度。

4.2.2.3分析步骤

称取试样约0.2g(精确至0.0002g),于干燥洁净的三角瓶中,加人50mL冰乙酸和1mL乙酸酐,加2滴甲基紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色。

同时进行空白试验。

4.2.2.4分析结果的表述

按4.2.1.5规定进行。

4.3金属含f的测定

按GB/T 8451的规定进行。其中:

铅标准溶液:每毫升溶液含0.01mgPb。取每毫升含0.1mg Pb的溶液10.0mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。

称取试样5g(精确至0.002g),样品处理按千法消解进行。测定时取样品溶液10mL,准确量取铅标准溶液1.0mL。

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