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文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 3765

内容简介

HG/T 3765-2017 炔螨特原药

1范围

HG/T 3765-2017规定了炔螨特原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。

HG/T 3765-2017适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。

注:炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.

4.5.1.2 试剂和溶液

甲醇:色谱纯。

水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。

炔螨特标样:已知质量分数，w≥98.5%。

4.5.1.3仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

色谱数据处理机或色谱工作站。

过滤器:滤膜孔径约0.45μm。

微量进样器:50μL。

定量进样管:5μL。

超声波清洗器。

4.5.1.4高效液相色谱操作条件

流动相: ψ(甲醇:水)=85 : 15，经滤膜过滤，并进行脱气;

流速:1.0mL/min;

柱温:室温(温差变化应不大于2℃);

检测波长:275nm;

进样体积:5μL;

保留时间:炔螨特约11.7min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特原药的高效液相色谱图见图2。

4.5.1.5测定步骤

4.5.1.5.1标样溶液的制备

称取0.06g炔螨特标样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。

4.5.1.5.2试样溶液的制备

称取含0.06g炔螨特的原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。

4.5.1.6测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针炔螨特峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

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