HG/T 4115-2009 固体环烷酸钴 免费下载

4.2.6允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不大于0.10%。

4.3环烷酸含量测定

4.3.1原理

将已知质量的试样在酸介质中溶解,用溶剂萃取释放出的有机酸成分,将溶剂蒸干称量,从而确定试料中环烷酸的含量。

4.3.2试剂和溶液

4.3.2.1硫酸钠[7757-82-6];

4.3.2.2三氯甲 烷[67-66-3];

4.3.2.3硝酸[7697-37-2]溶液:1+5。

4.3.3仪器

4.3.3.1分析天平:精确 度0.0001g;

4.3.3.2电热恒温 干燥箱:温度精度为±2°C;

4.3.3.3分液漏斗:250mL;

4.3.3.4干燥器。

4.3.4分析步骤

称取试样约2g(精确到0.0001g),置于150mL烧杯中,加入1+5硝酸溶液50mL,盖上表面皿置于沸水浴中加热至试样完全分解,冷却后转移至250mL分液漏斗中。先用水然后用三氯甲烷冲洗烧杯,将所有的洗涤液集中于分液漏斗中。溶液用三氯甲烷萃取3次~4次,每次30mL。集中三氯甲烷萃取液于另一分液漏斗中,用水洗涤三次,每次30mL。将水洗涤后的三氯甲烷萃取液通过硫酸钠过滤,滤液收集在已于(80±5)°C下干燥恒重过的250mL烧杯中,在水浴中将三氣甲烷蒸干后,在(80±5)°C的电热恒温干燥箱中干燥6h,取出放置在干燥器中冷却至室温,称量。