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文件大小: 361 KB
文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4122

内容简介

HG/T 4122-2009 工业用三羟甲基丙烷

1范围

HG/T 4122-2009规定了工业用三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。

HG/T 4122-2009适用于以甲醛、正丁醛为原料,在催化剂作用下发生缩合反应制得的三羟甲基丙烷的生产、检验和销售。

4试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。

4.1外观

在自然光或荧光灯光照之下,将(5~10)g实验室样品平摊在清洁的白纸上,目视观察。

4.2三羟甲基丙烷含量的测定

4.2.1方法提要

试样中的三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐反应生成相应的酯化衍生物,在选定的色谱工作条件下,酯化衍生物经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,计算得到三羟甲基丙烷的含量。

4.2.2试剂

4.2.2.1氮气:体积分数大于 99. 99 %。

4.2.2.2氢气:体积分数大于 99. 99 %。.

4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.2.2.4乙酸酐 :质量分数不小于98. 5 %。

4.2.3仪器

4.2.3.1气相色谱仪: 配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为样品，整机灵敏度的检测限D≤1X 0-11g/s;

4.2.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;

4.2.3.3制样瓶:带橡胶隔垫的旋塞;

4.2.3.4进样器:1μL玻璃注射器或自动进样阀。

4.2.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

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