HG/T 4133-2010 工业磷酸二氢铵 免费下载

6试验方法

6.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。部分试剂易燃，操作时应避免明火。

6.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 

6.3外观检验

在自然光条件下,用目视法判别。

6.4主含量的测定

6.4.1方法提要

在酸性介质中,以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,计算得出试样中磷酸二氢铵含量。

6.4.2试剂

6.4.2.1硝酸溶液:1+1;

6.4.2.2喹钼柠酮溶液。

6.4.3仪器、设备

6.4.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm;

6.4.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±5℃。

6.4.4分析步骤

6.4.4.1试验溶液的制备

称取1.0g试样,精确至0.0002g.置于100mL烧杯中,加少量水溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤后使用(弃去最初20 mL滤液)。

6.4.4.2空白试验溶液的制备

除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样进行处理。

6.4.4.3测定

用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加5mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75°C±5°C,保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌，以免凝结成块)。冷却,在冷却过程中搅拌3次~4次,用预先在180°C±5°C下烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在180°C±5°C下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温,称量。