HG/T 4138-2010 稳定性同位素13C-尿素 免费下载

6.2.2.5双球反应管

与进样连接器--起接人真空系统,共同构成适用于待测固体样品与试剂反应生成可供质谱计检测的气体的真空体系,生成可供质谱计检测的气体,见图1(b)。

6.2.3试剂和材料

6.2.3.1亚硝酸钠:分析纯; 

6.2.3.2硫酸溶 液:6mol/L;

6.2.3.3工业乙醇;

6.2.3.4液氮。

6.2.4分析步骤

6.2.4.113CO2气体的制备

称取2mg~3mg试料,再称取等量亚硝酸钠2mg~3mg,二者的质量比约1 : 1。将其放人双球反应管的直管底部,再在双球反应管的支管中加入1mL~2mL硫酸溶液,用进样连接器接人样品转化真空系统并抽真空,至溶液中溶解的空气被除去(用手触摸反应管的球泡部明显感觉温度降低),此时可将进样连接器的旋塞阀关闭,将反应管及进样连接器从真空系统取下。将两球泡中的液体与固体接触并反应,用60℃左右的水加热可使反应进行完全，反应时间以反应液无气泡产生为终点。产生的13C-CO2气即可作为测定13C丰度的样品气。