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12.90 MB
文件类型
.rar
文件等级
★★★☆☆
关 键 词
HG/T 4122

内容简介

HG/T 4122-2020 工业用三羟甲基丙烷
1范围
HG/T 4122-2020规定了工业三羟甲基丙烷的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4122-2020适用于以正丁醛、甲醛溶液为原料,在碱性催化剂作用下反应制得的工业用三羟甲基丙烷。
5.4.3 仪器
5.4.3.1气相色谱仪: 配有火焰离子化检测器。以苯为样品,整机灵敏度应符合GB/T 9722的要求。
5.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
5.4.3.3恒温加热器:符合GB/T 6324.7-2014中3.2.2.2要求的电加热块,可加热到150°C,精度为±1℃。
5.4.3.4进样器:10μL玻璃注射器或自动进样器。
5.4.4推荐的制备乙酰化溶液的条件
乙酸酐常温下的沸点约为141.1°C。推荐的制备乙酰化溶液的条件为:将装有待乙酰化样品的试管插入加热到142°C的恒温加热器中,使底部的液体能被恒温加热,在试管上部套上空气冷凝管,使挥发物被冷凝回流,1h后取出试管,在继续套上空气冷凝管并在冷凝管顶部加磨口塞的条件下冷却至室温,每隔5min打开一下冷凝管顶部的磨口塞。
5.4.5色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2,典型气相色谱图参见附录A图A.1,酯化物各组分的保留时间和相对保留值参见附录A表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
5.5水分的测定
实验室要配备除湿器,使得测定时室内的相对湿度≤65%。称取4g~5g试样,精确至0.0001g。按GB/T 6283-2008第8章中规定的卡尔●费休直接电量滴定法进行。
测定时,要根据已溶解试料的次数及时更换滴定池中的溶剂。要恰当设置开始滴定的延迟时间,确保试料能够被溶剂完全溶解,或者目视观察到试料已经全部溶解后,再手动启动滴定。
试验结果表示到小数点后第3位。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%。
5.6酸度的测定
5.6.1原理
用无二氧化碳的水溶解试料,以玫红酸为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出样品的酸度。
 

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