HG/T 3956-2016 2-萘胺-3,6,8-三磺酸(氨基K酸) 免费下载

5试验方法

警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

5.1 一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3. 3修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定。

5.3 2-萘胺-3,6,8-三磺酸的质量分数的测定

5.3.1方法提要

利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。

5.3.2试剂和溶剂

5.3.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1 : 1。

5.3.2.2溴化钾。

5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液: c(NaNO2)=0.1mol/L，终点判定用淀粉碘化钾试纸。

5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。

5.3.3分析步骤

称取10g样品(精确至0.0001g)，加水溶解后，移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于500mL烧杯中，加250mL水、20mL盐酸溶液、1g溴化钾，用冰盐水降温，待此溶液温度降至0°C~5°C时，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加人亚硝酸钠标准滴定溶液。用淀粉碘化钾试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉钾化钾试纸上，呈现蓝色润圈，3min后用同样方法试验仍呈现蓝色润圈时，即为终点。