HG/T 3956-2007 2-萘胺-3,6,8-三磺酸(氨基K酸) 免费下载

5试验方法

警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

5.1-般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 1250-1989 中的5.2修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3 2-蔡胺-3,6,8-三磺酸含 量的测定

5.3.1方法提要

采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。

5.3.2试剂和材料

a)溴化钾。

b)盐酸溶液:1+1.

c)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T 601的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

d)淀粉-碘化钾试纸。

5.3.3分析步骤

称取10g膏状2-萘胺-3,6,8-三磺酸样品(精确至0.0002g)加水溶解后,移入500mL容量瓶中稀释至刻度,混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液,置于500mL烧杯中,加水250 mL,盐酸溶液20mL,溴化钾1 g,用冰盐水降温,待此溶液温度降至0℃~5℃时,在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。滴定时应将滴定管尖端插人溶液内,当滴定将近终点时,提高滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液,用碘化钾淀粉试纸试验,当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉-碘化钾试纸上,呈现蓝色润圈,3min后用同样方法试验,仍呈现蓝色润圈时即为终点。