HG/T 4311-2012 工业氯化铬 免费下载

5试验方法

5.1警告

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

5.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696. 3的规定制备。

5.3外观检验

在自然光下,于白瓷板上用目视法判定外观。

5.4氯化铬含量的测定

5.4.1方法提要

试样溶解后,用过氧化氢将三价铬氧化为六价铬。在酸性介质中,试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应,以N苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

5.4.2试剂

5.4.21过氧化氢。

5.4.2.2磷酸。

5.4.2.3硫酸溶液:1+4。

5.4.2.4氢氧化钠溶液:100g/L。

5.4.2.5硫酸亚铁铵标准滴定幣液

5.4.2.6 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液:1g/L,称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中,再加人0.1gN苯基邻氨基苯甲酸,溶解。

5.4.3分析步骤

称取约3g试样,精确至0.0002g。加水溶解后,转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25 mL此溶液，置于500 ml.锥形瓶中,加入5 ml氢氧化钠溶液,1 ml,过氧化氢,加热至过氧化氢分解完全,冷却至室温。加入150mL水、15mL硫酸溶液、5 mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。