HG/T 4356-2012 工业用氨基磺酸钴 免费下载

4.2外观

用目视法测定。

4.3氨基磺酸钴质量分 数的测定

4.3.1原理

在碱性介质中,钴与乙二胺四乙酸二钠发生配位反应,以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,至溶液呈紫红色为终点。

4.3.2试剂 

4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。

4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准 滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。

4.3.2.3紫脲酸铵混合指示剂。

4.3.3分析步骤

称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水溶解,摇匀。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.3.2.2),滴定至终点前1mL时(根据氨基磺酸钴的取样量和乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度计算标准滴定溶液的量),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(4.3.2.1)及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂(4.3. 2.3) ,继续滴定至溶液呈紫红色为终点。

4.4镍质量分数的测定

4.4.1原理

处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态镍原子对作为锐线光源的镍的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。

4.4.2试剂

镍(Ni)标准溶液:0.1mg/mL。

4.4.3仪器

原子吸收分光光度计(具有镍空心阴极灯)。

4.4.4分析步骤

称取约5g试样,精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,用水溶解后,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为A溶液。

量取10.00mL A溶液置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为B溶液。