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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4351

内容简介

HG/T 4351-2012 甲醇制备甲醛用电解银催化剂

1范围

HG/T 4351-2012规定了甲醇制备甲醛用电解银催化剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

HG/T 4351-2012适用于甲醇制备甲醛，也适用于乙醇制备乙醛.乙二醇制备乙二醛等所用电解银催化剂(以下简称为“催化剂”)。

5.4铜质量分数的测定

5.4.1原理

试料用硝酸溶解后,加人盐酸生成氯化银沉淀。将沉淀过滤分离，向滤液中加入盐酸蒸至近干,转化成盐酸介质待测溶液。使用空气-乙炔火焰,用原子吸收分光光度计于波长324.8nm处测量铜的吸光度。

5.4.2试剂

5.4.2.1硝酸溶液:1+1。

5.4.2.2盐酸溶液:1+1。

5.4.2.3盐酸溶液:2+98。

5.4.2.4铜标准溶液:1mg/mL。

称取0.500g金属铜(铜的质量分数≥99.99%),置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(5.4.2.1),盖上表面皿，低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,取下稍冷,用水冲洗表面皿及杯壁，

冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

5.4.2.5铜标准溶液:25μg/mL。

量取5.00mL铜标准溶液(5.4.2.4)置于200mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液(5.4.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。

5.4.3仪器

原子吸收分光光度计。

5.4.4分析步骤

5.4.4.1工作曲线的绘制

量取铜标准溶液(5.4.2.5)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入2.5mL盐酸溶液(5.4.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。

在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零,于波长324.8nm处测量溶液的吸光度。

以上述溶液中铜的浓度[单位为微克每毫升(μg/mL)]为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

5.4.4.2测定

称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入20 mL硝酸(5.4.2.1),盖上表面皿，低温加热溶解,取下,用水冲洗表面m及杯壁,加热煮沸,至棕色烟将近冒尽后取下。

用水调整试液体积至约70mL,置于电热板上加热，在不断搅拌下，加人20mL盐酸溶液(5.4.2.2),煮沸至透明，静置30min。

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