HG/T 4348-2012 轻油蒸汽转化催化剂活性试验方法 免费下载

4.3校验

正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第5章和第6章的规定。

5.上段催化剂

5.1 采样

5.1.1实验室样品

按GB/T 6678中的规定取得。

5.1.2 试样

取适量实验室样品破碎后,用孔径为0.850mm和2.00mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R 40/3系列)筛分。取粒度为0.850mm~2.00mm的试样按附录A的规定测定其堆积密度。

5.1.3试料

根据试样的堆积密度,称取45mL的试样(5.1.2),精确至0.1g,待用。

5.2试验步骤

5.2.1原料

直馏轻油:干点≤180℃,芳烃体积分数≤12% ,烯烃体积分数≤1% ,硫的质量分数<0.5mg/kg;

去离子水:符合GB/T 6682中的二级水;

氢气:99.9%(体积分数)。

5.2.2试料的填装

在反应器的反应管底部托盘上装一层粒度为3.00mm~5.00mm的惰性氧化铝,并敲实填充至规定的位置。将催化剂试料(5.1.3)分次小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度(约为270mm) ;拧紧反应器螺帽后,将反应器接入试验系统。打开原料气总阀,向系统内通人原料气,并稳定在3.0MPa;关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa,则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至常压,并将三支热电偶插人热电偶套管内,使其热端位于催化剂床层的顶部人口、中部2/3处、底部出口。

5.2.3升温还原

催化剂在未经还原前不具有活性。使用前必须采用氢气将氧化镍还原为镍,还原后的活性镍对轻油转化反应具有良好的活性。

其还原反应方程式如下: