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文件大小
265 KB
文件类型
.rar
文件等级
★★★☆☆
关 键 词
HG 3301

内容简介

HG 3301-2001 久效磷乳油
1范围
HG 3301-2001规定了久效磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
HG 3301-2001适用于由符合标准的久效磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的久效磷乳油。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取久效磷标样0.1g(精确至0.0002g),于50mL容量瓶中,用甲醇溶解、定容、摇匀。用移液管吸取5.00mL,置于另一50mL容量瓶中,用甲醇定容、摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含久效磷0.1g的试样(精确至0.0002g),于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解、定容、摇匀。用移液管吸取5.00mL,置于另一50mL容量瓶中,用甲醇定容、摇匀。再用0.45μm的滤膜过滤。
4.3.5.3测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针久效磷峰面积的相对变化小于1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液标样溶液的顺序进样分析测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中久效磷的峰面积分别进行平均。
试样中久效磷的质量分数X1(%),按式(1)计算:
4.6.1.2试剂和溶液
三氯甲烷。
磷酸三甲酯:分析纯,已知含量,大于等于99.0%。
4.6.1.3色谱柱的制备
a)固定液的涂渍
准确称取0.3g OV-17固定液于250mL烧杯中,加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解,倒人9.7g载体,轻轻振动,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯放人120°C的烘箱中干燥1h,取出放在千燥器中冷却至室温。
b)色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤千燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填人柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,通过橡皮管连接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。
c)色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min的流量通人载气(N2),分阶段升温至240°C,并在此温度下老化48h。待色谱柱老化完毕,将柱出口端与检测器相连。
 
 

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