HG 3247-2000 工业高氯酸钾 免费下载

4试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

安全提示:试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应小心,如溅到皮肤上,立即用大量水冲洗。

4.1高氯酸钾含量的测定

4.1.1方法提要.

以亚硝酸钠作熔剂,采用熔融法将试样分解为氯化钾,再以佛尔哈德法测定氯离子,经计算,确定高氯酸钾含量。

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1亚硝酸钠。

4.1.2.2硝基苯。

4.1.2.3硝酸溶液:1+2。

4.1.2.4硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约为0.1mol/L。

4.1.2.5硫氰酸钾标准滴定溶液:c(KCNS)约为0.1mol/L。

4.1.2.6硫酸铁铵 指示液:80g/L。

4.1.3 仪器、设备

高温炉:能控制温度在(500±10)℃。

4.1.4分析步骤

称取约1g预先研磨成粉状的试样(精确至0.00002g),置于镍坩埚中,加6g研磨成粉状的亚硝酸钠,充分混匀，加盖后放人高温炉内,逐渐升温至500℃，在此温度下熔融1.5h,冷却后,用热水将熔融物溶解并洗入烧杯中,冷却。全部移人250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中,用移液管加人25mL硝酸银标准滴定溶液和10mL硝酸溶液,加热至二氧化氮气体全部逸出,冷却后,加入5mL硝基苯,摇动30s,加人5mL,硫酸铁铵指示液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。

同时作空白试验。

4.1.5分析结果的表述

以质量百分数表示的高氯酸钾(KCIO4)含量(X1)按式(1)计算: