HG 3581-1999 工业叠氮化钠 免费下载

4试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

安全提示:本标准所有指标项目的测定均需在通风橱中进行。试验剩余的叠氮化钠或其溶液需按附录A(提示的附录)的方法进行销毁。试验中遇到强酸、强碱时需小心谨慎。

4.1叠氮化钠含量的测定

4.1.1 方法提要

叠氮化钠与六硝酸铈铵反应,将四价铈还原为三价铈;用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的六硝酸铈溶液,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量返算出叠氮化钠的含量。

4.1.2试剂和材料

配制:将170g六硝酸铈铵溶于含185mL浓硝酸和125mL水的溶液中,搅匀。加人300mL含有12.5mL浓硝酸的水,搅拌。于不断搅拌下,将此溶液稀释至2.50L。此溶液应贮存于棕色瓶中。

4.1.2.2邻菲哕啉指示液

配制:将0.5g硫酸亚铁溶于50mL水中,加2滴浓硫酸。称取0.5g邻菲哕啉放人此溶液中,加水制成100mL溶液。

4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液约为0.05mol/L。

配制:于700mL水中小心加入10mL浓硫酸,冷却。加人20g硫酸亚铁铵,搅拌至溶解完全,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

标定:将约4 g基准三氧化二砷于(105±2)°C下干燥1h,置于干燥器中冷却。称取约2g干燥的三氧化二砷(精确至0.0002g),置于500mL烧杯中。加约10g氢氧化钠和100mL水,搅拌至溶解完全。必要时加热但不得超过60°C。将此溶液移人1L容量瓶中,加入300mL水和100mL50%硫酸。用水稀释至刻度,摇匀。移取50mL此溶液,置于400mL烧杯中,加3滴四氧化锇溶液(将0.25g四氧化锇于足够量的0.1mol/L硫酸溶液中溶解并配成100mL溶液)。用漓定管加人25.0mL六硝

酸铈铵溶液,用水调节体积为约150mL。加5.0mL,浓硫酸和2滴邻菲哕啉指示液。用硫酸亚铁铵溶

液滴定过量的铈酸盐。除不加三氧化二砷外,用同样量的试剂进行空白试验。