HG 3247-2008 工业高氯酸钾 免费下载

HG 3247-2008 工业高氯酸钾

6.4.2.6硫酸铁铵指示液:80g/L。

6.4.3仪器、设备

高温炉:能控制温度在(500±10)℃。

6.4.4分析步骤

称取约1g预先研磨成粉状的试样,精确至0.0002g。置于镍坩埚中,加6g研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀,加盖后放人高温炉内,逐渐升温至500℃,在此温度下熔融1.5h。冷却后,用热水将熔融物溶解并洗人烧杯中,冷却。全部移人250mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中,用移液管加人50mL硝酸银标准滴定溶液和10mL硝酸溶液,加热至二氧化氮气体全部逸出,冷却后,加人5mL硝基苯,摇动30s,加人5mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。

同时作空白试验。

空白试验是除不加试样外,用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。