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193 KB
文件类型
.rar
文件等级
★★★☆☆
关 键 词
HG 3298

内容简介

HG 3298-2002 甲草胺原药
1范围
HG 3298-2002规定了甲草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
HG 3298-2002适用于由甲草胺及其生产中产生的杂质组成的甲草胺原药。
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:1 mX3 mm(id)玻璃柱。
柱填充物:SE-30涂渍在Chromosorb W-HP DMCS(180μm~250μm)上,固定液: (固定液+载体)=5 : 100。
4.3.4色谱柱 的制备
4.3.4.1固定 液的涂渍
准确称取0.5g SE-30固定液于烧杯中,加入适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解,倒入9.5g载体,充分振动,使之混合均匀并使溶剂挥发近于,再将烧杯放人110℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。
4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤千燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,通过橡皮管连接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。
4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以10mL/min的流量通人载气(N2) ,分阶段升温至260°C ,并在此温度下老化48 h。
4.3.5气相色谱操作条件
温度(℃):柱温180,气化室220,检测器室260。
气体流量(mL/min):载气(N2)30,氢气30,空气300。
进样量(μL):1.0。
保留时间(min):伯酰胺1.6,甲草胺3.1,内标物7.5。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的甲草胺原药气相色谱图见图2。
 

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