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文件类型: .rar

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关键词: HG 3299

内容简介

HG 3299-2002 甲草胺乳油

1范围

HG 3299-2002规定了甲草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

HG 3299-2002适用于由符合标准的甲草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的甲草胺乳油。

4试验方法

4.1抽样

按照GB/T 1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200 mL。

4.2鉴别试验

气相色谱法:本鉴别试验可与甲草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲草胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。

4.3甲草胺质分数的测定

4.3.1方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5% SE-30/Chromosorb WAW DMCS(180μm~250μm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的甲草胺进行气相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液

三氯甲烷。

甲草胺标样:已知质量分数大于等于99.0%。

内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,应没有干扰分析的杂质。

固定液:SE-30。

载体:Chromosorb W AW DMCS(180μm~250μm)。

内标溶液:称取邻苯二甲酸二正戊酯3.2g,置于200mL容量瓶中,加适量三氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。

4.3.3仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。

色谱数据处理机。

色谱柱:1mX3.2mm(id)玻璃柱。

柱填充物:SE 30涂渍在Chromosorb W AW DMCS(180μm~250μm)上,固定液: (固定液+载体)=5 : 100。

4.3.4色谱柱的制备

4.3.4.1固定液的涂渍

准确称取0.5g SE-30固定液于烧杯中,加入适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解,倒入9.5g载体,充分振动, 使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯放入110℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。

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