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文件类型: .rar

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关键词: HG 3300

内容简介

HG 3300-2001 久效磷原药

1范围

HG 3300-2001规定了久效磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。

HG 3300-2001适用于由久效磷及其生产中产生的杂质组成的久效磷原药。

4.6.1.2试剂和溶液

三氯甲烷。

磷酸三甲酯:分析纯,已知含量,大于等于99.0%。

4.6.1.3色谱柱的制备

a).固定液的涂渍

准确称取0.3g OV-17固定液于250mL烧杯中,加入适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解,倒人9.7g载体,轻轻振动,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯放入120℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。

b)色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,通过橡皮管连接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。

c)色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min的流量通入载气(N2),分阶段升温至240°C,并在此温度下老化48h。待色谱柱老化完毕,将柱出口端与检测器相连。

4.6.1.4气相色谱操作条件

柱室温度:起始80°C,保持2min;以6°C/min的升温速度将柱室升至150°C,并在此温度下保持2min;再以12°C/min的升温速度将柱室升至240°C ,并在此温度下保持10min。

气化室温度:230°C。

检测室温度:230~250°C。

气体流量(mL/min) :载气(N2)30、氢气30、空气300。

进样体积:2.0μL。

保留时间:磷酸三甲酯约7min。

上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的久效磷乳油中磷酸三甲酯的气相色谱图见图2。

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