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169 KB
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.rar
文件等级
★★★☆☆
关 键 词
HG 3761

内容简介

HG 3761-2004 精喹禾灵原药
1范围
HG 3761-2004规定了精喹禾灵原药的要求、试验方法以及标志标签、包装和贮运。
HG 3761-2004适用于由精喹禾灵及其生产中产生的杂质组成的精喹禾灵原药。
4试验方法
4.1. 抽样
按照GB/T 1605中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般不少于100g。
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某二色谱主峰的保留时间与喹禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应分别在1.5%以内,并且R-对映体与S-对映体峰面积的比值约9 : 1。
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时,至少要用另外一种方法进行鉴别。
4.3 精喹禾灵质分数的测定
4.3.1喹禾灵质分数的测定
4.3.1.1方法提要
试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,使用DB-5 30mX0.32mm 0.25μm膜厚毛细管柱和FID检测器,对试样中的喹禾灵进行气相色谱分离和测定。
4.3.1.2试剂和溶液
丙酮。
喹禾灵标样:已知含量≥98%。
内标物:邻苯二甲酸二辛酯,应不含有干扰色谱分析的杂质。
内标溶液:称取邻苯二甲酸二辛酯5g,(精确至0.01g)于500mL棕色容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,播匀备用。
4.3.1.3仪器
气相色谱仪:具FID检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:DB-5 30mX0.32mm 0.25μm膜厚。
4.3.1.4色相色谱操作条件
柱温:270℃。
检测器温度:300℃。
气化室温度:270℃。
载气(高纯氦气或高纯氮气)流量:1.5mL/min。
氢气流量:30mL/min。
 

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