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文件大小: 1.27 MB
文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 2078

内容简介

HG/T 2078-2012 2-氰基-4-硝基苯胺

1范围

HG/T 2078-2012规定了2-氰基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签.包装、运输、贮存。

HG/T 2078-2012适用于2-氰基-4-硝基苯胺的产品质量控制。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3干品初熔点的测定

按GB/T 2384-2007的规定进行,样品在100℃~105℃烘干1h。

5.4 2-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含量的测定(HPLC)

5.4.1方法提要

采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以乙腈、水为流动相,分离2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。

5.4.2试剂和材料

a)乙腈:色谱纯;

b)水:经0.45μm膜过滤。

5.4.3仪器设备

a)输液泵:流量范围0.1mL/min~5mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;

b)检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;

c)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μm ODS C18;

d)色谱工作站或积分仪;

e)微量进样器或自动进样器;

f) 超声波发生器。

5.4.4色谱分析条件

a)流动相:乙腈与水的体积比=50 : 50;

b)波长:254nm;

c)流量:0.8mL/min;

d)进样量:10μL;

e)柱温:室温。

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