HG/T 3879-2006 热稳定剂 硫醇甲基锡 TM-19 免费下载

4.5.3分析步骤

称取约0.2g试样(精确至0.0001g),置人干燥的125mL烧瓶中,加入7mL硫酸,在电炉上小心加热，至内容物不挂壁，停止加热。放置冷却后,加3mL过氧化氢,再在电炉上加热使过氧化氢全部分解,溶液呈无色透明状,停止加热。冷却后,用约150mL水将分解好的试样转移至500mL磨口锥形瓶中,加入50mL盐酸和1.5g铝片,立即用盛有碳酸氢钠饱和溶液的磨口滴液漏斗盖上,打开漏斗旋塞，此时,锥形瓶内有正压,碳酸氢钠溶液不会顺利流人锥形瓶中。当反应变慢,碳酸氢钠溶液开始顺利流人至锥形瓶中时,关闭漏斗旋塞,取下漏斗,迅速将锥形瓶放在电炉上加热,当铝片完全溶解后,停止加热。取下锥形瓶,重新盖上漏斗,并用冷却水使锥形瓶冷却至室温,同时将剩余的碳酸氢钠溶液加入锥形瓶中。加人5mL淀粉溶液,用0. 10 mol/L的碘标准滴定溶液滴定至淡蓝色为终点。同时作平行样。