HG/T 3871-2008 橡胶 铅含量的测定 双硫腙光度法 免费下载

6.4用20mm样品池(5.3)在波长为617.5nm处,以四氯化碳作参比,测吸光度。扣除空白溶液的吸光度,取铅含量μg数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

7取样

7.1 生胶按GB/T 15340的规定执行。

7.2 混炼胶参照GB/T 17783的规定执行。

7.3 硫化橡胶按GB/T 17783的规定执行。

8分析步骤

8.1 如果试样中不含卤素,称取约2g已剪碎的试样(准确至0.1mg)于瓷坩埚中,在电炉上完全炭化后,放入(550±25)℃的高温炉(5.2)中灼烧,直至碳燃尽。以下按8.3~8.5步骤进行。

8.2试样中 如含有卤素,称取约2g已剪碎的试样(准确至0.1mg)于500mL凯氏烧瓶中,加10mL~15mL硫酸(4.4),上面加一-小漏斗,缓慢加热至分解,加人约5 mL硝酸(4.3)，将混合物加热至硫酸冒出白烟。如果试样分解不完全,可再加硝酸,继续加热使硫酸冒烟。重复进行此操作,直至试样完全分解。用硝酸溶液(4.6)溶解已分解的试样，把混合物移至瓷坩埚(5.6)中蒸发至干,然后放在(550±25)℃的高温炉中灼烧。.

8.3将灼烧残余物冷却至室温,加入10mL乙酸铵溶液(4.11),煮沸,用定量滤纸(4.19)过滤,再用约10mL乙酸铵溶液分次对残余物进行洗涤,滤液和洗涤液收集在同一个100mL容量瓶中。将带有残余物的滤纸放回坩埚中,经炭化,在(550±25)℃高温炉中灼烧。

8.4取出坩埚冷却至室温后,加入10mL盐酸(4.2)、5mL硝酸(4.3),并逐滴加人1mL过氧化氢(4.8)(防止溶液飞溅外溢),煮至微沸约10min。冷却后,过滤,用水洗涤残佘物及坩埚,洗液和滤液收集于50mL烧杯中,在水浴或沙浴上蒸发至近干(烧杯中剩余少量溶液,但不能出现沉淀)。用水溶解后转移到上述100 mL容量瓶(8.3)中,用水稀释至刻度(V2) ,摇匀。同时做空白试验。

8.5吸取5mL试液(V1)于100mL分液漏斗中,加20mL碱性缓冲液(4.16),摇匀,使pH值为9~11,再加2 mL盐酸羟胺(4.10)溶液,摇匀后放置5min,加约2mL双硫腙溶液(4.14)。按6.2和6.3步骤进行操作。

8.6用20mm样品池(5.3)在波长为617.5nm处,以四氯化碳作参比,扣除空白溶液的吸光度,测定试液的吸光度。