HG/T 3838-2008 橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法 免费下载

5仪器设备

5.1自动电位滴定仪。

主要参数如下。

a) 滴定放大器:测定精度为0.5 %。

b) 滴定控制器:精度为±0.5mV。

c) 滴定装置:精度在0%~100%体积内为±0.2%。

d) 台式记录仪:走纸速度调到20cm/10000脉冲,则每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。

5.2 216型银电极。

5.3 217型双盐桥甘汞电极。

5.4抽提装置:见GB/T 3516中的快速抽提装置。

5.5 电热恒温水浴,精度为±2℃。

5.6分析天平 :分度值为0.1mg。

5.7容量瓶(棕色) :500 mL。

5.8单标线移液管 :容量20 mL,A级。

5.9具塞三角烧瓶:125 mL。

6分析步骤

称取一定量(硫化胶约1g,未硫化胶0.3g~0.5g)剪切约1mm³的颗粒试样,精确至0.1mg,用滤纸包好,按GB/T 3516规定的方法,用丙酮(4.1)抽提4h。冷却后取下抽提瓶,将抽提液倒人具塞三角烧瓶(5.9)内,用15 mL丙酮洗涤抽提瓶,洗涤液一起并人具塞三角烧瓶中,将饶瓶置于电热恒温水浴(5.5).上,在通风橱中蒸发至干,取出。加入10mL乙醇(4.2),播匀,使残余物溶解,再加人2mL氰化钾溶液(4.3)(游离硫含量过大时,可适当增加氰化钾溶液用量),在80℃左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇,进一步使残氽物溶解,然后将此溶液全部移人滴定烧杯中,加人50mL蒸馏水及2mL明胶(4.4),在自动电位滴定仪上进行测定。

7电位滴定

7.1按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液(4.8)滴定试液。

7.2滴定方式

用记录滴定(图1)或一次微分法(图2)作图法确定电位滴定终点。