HG/T 4103-2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法 免费下载

5.1.2测定

称取适量样品,精确至0.0001g。置于500mL凯氏定氮瓶中,加10g硫酸钾及0.5g无水硫酸铜或0.3g硒粉,沿瓶壁加入20mL硫酸,并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗,然后将凯氏定氨瓶按图1所示呈45°角斜置装好,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止产生后，强热使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明,再继续加热30min。冷却,缓缓加入200mL水,摇匀,冷却。沿瓶壁慢慢加人120mL氢氧化钠溶液(300g/L)流至瓶底,自成一液层,再加2g无砷锌粒，按图2所示连接蒸馏装置。轻轻摇动凯氏定氮瓶,使内容物混合,加热蒸馏出2/3液体至预先装有50 mL硼酸溶液(20g/L)及8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液的500mL锥形瓶中,用水淋洗冷凝管,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI) =0.1 mol/L]滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时做空白试验。

5.2水蒸气蒸馏法

5.2.1仪器及装置

5.2.1.1一般实验室仪器。

5.2.1.2水蒸气蒸馏法蒸馏装置,见图3。