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文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4146

内容简介

HG/T 4146-2010 工业用一正丙胺

1范围

HG/T 4146-2010规定了工业用一正丙胺的要求、试验方法、检验规则、标志包装运输、贮存和安全。

HG/T 4146-2010适用于正丙醇通过催化氨化法制得的工业用--正丙胺。

5试验方法

5.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。

5.3 一正丙胺含量、二正丙胺含量、三正丙胺含量和正丙醇含量的测定

按GB/T 23961的规定进行。

5.4水含量的测定

5.4.1卡尔●费休库仑法(仲裁法)

5.4.1.1方法提要

样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

5.4.1.2试剂

电解液:卡尔●费休试剂或与卡尔●费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

5.4.1.3仪器

5.4.1.3.1卡尔● 费休库仑法微量水分测定仪:配有电解电极和检测电极等。示值误差:10 μg~1000 μg水,不大于±3 μg;大于1000 μg水,不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。

5.4.1.3.2微量注射器:50μL或100μL的微量注射器。

5.4.1.4分析步骤

加入电解液,按仪器说明书调节仪器,当仪器进人工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。

用微量注射器取50pμL实验室样品,用硅橡胶或耐腐蚀性固体堵住注射器针头,称量微量注射器进样前后的质量,精确至0.002g,两次质量之差即为试料质量。试料注人卡尔.费休库仑法水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

5.4.1.5 结果计算

水的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:

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