HG/T 4213-2011 工业用三氯氧磷 铁含量的测定 分光光度法 免费下载

6.1标准曲线的绘制

6.1.1标准比色液的配制

依次吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL铁标准溶液(4.6)分别置于六个100mL的容量瓶中,加水约至50ml。用盐酸溶液调至溶液pH值为2~3,加入2.5mL抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL 1,10-菲哕啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。

6.1.2吸光度的测定

用适宜的比色皿，于510nm处,用空白调整分光光度计零点,测定标准比色液吸光度。

6.1.3绘制标准曲线

以100mL标准比色溶液中铁的含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或编制一元线性回归方程。

6.2试样溶液制备

吸取约6.0mL试样,置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至0.01g),然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.3空白试验

空白试验与试料测定同时进行,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替试料。

6.4测定

吸取25.00mL的试样溶液(6.2)于100mL容量瓶中,加水约至50mL。用氨水调节溶液pH值2~3(用精密pH试纸检验),加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1,10-菲哕啉溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置15min。
用与标准曲线测定相同的比色皿,在510nm处,以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。