HG/T 4211-2011 工业用三氯氧磷 砷含量的测定 砷斑法 免费下载

6分析步骤

安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

6.1试样溶液制备

吸取约6.0mL试样,置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至0.01g),然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中,摇动。待称量瓶的盖打开或安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。

6.2测定

按产品标准规定,吸取一定量的试样溶液(6.1),置于定砷仪的锥形瓶中,加人5mL盐酸、5mL碘化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液,加水至40mL,混匀,在室温条件下,放置10min。加2g锌粒,立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。

标准色斑:按照产品标准移取定量砷标准溶液(4.6)与试样溶液同时操作。

试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。

每次测定应同时制备标准色斑。

7试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)识别测试样品所需的全部信息;

b)使用的标准;

c)试验结果;

d)与规定的分析步骤的差异;

e)试验中观察到的异常现象说明;

f)试验日期。