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关键词: HG/T 4209

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HG/T 4209-2011 工业用三氯化磷重金属含量的测定目视比色法

1范围

HG/T 4209-2011规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。

HG/T 4209-2011适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。

6.1试样溶液制备

吸取约6.3mL试样,置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至0.01g),然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中,摇动,待称量瓶的盖打开或安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放人15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。

水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室温后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。

6.2测定

6.2.1饱和硫化氢水溶液比色法

吸取25.00mL的试样溶液(6.1)置于50mL比色管中,加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min。与标准比色溶液比较,所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色液:按照产品标准,移取规定量铅标准溶液(4.7)与试样溶液同时操作。

必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。

6.2.2硫化钠-丙三醇溶液比色法

吸取25.00mL的试样溶液(6.1)置于50mL比色管中,加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和0.1mL硫化钠-丙三醇溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min。与标准比色溶液比较,所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色液:按照产品标准移取规定量铅标准溶液(4.7)与试样溶液同时操作。

必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。

7试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)识别测试样品所需的全部信息;

b)使用的标准;

c)试验结果;

d)与规定的分析步骤的差异;

c)试验中观察到的异常现象说明;

f)试验日期。

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