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关键词: HG/T 4199

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HG/T 4199-2011 无机化工产品中氟含量测定离子色谱法

1范围

HG/T 4199-2011规定了离子色谱法测定无机化工产品中氟离子的术语和定义、一般规定、方法原理、仪器工作原理和流程图、干扰、试剂和材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。

HG/T 4199-2011适用于无机化工产品中氟含量的测定。测定范围在0.05mg/L氟(F)~100mg/L氟(F)。

7干扰

7.1在离子色谱法中,当样品中某组分浓度非常高时,色谱图中会对应产生很大峰,掩盖其他组分的峰并造成干扰,这种干扰通常可根据其他阴离子浓度,适当稀释样品来减少干扰;或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。

7.2由于无机化工产品品种较多,特别是重金属含量偏高时对分离柱的树脂永久性地吸附,使分离柱的吸附容量降低,以致损坏柱子,干扰测定。可按预处理的方法对柱子进行再生处理。

7.3由于水的电导率低于淋洗液的电导率,试样中的水在淋洗时会在色谱图中产生一个峰值,参见附录B消除水负峰的技巧。

8试剂和材料

8.1淋洗液

根据所用分析柱的特性,参考分析柱使用说明书,选择适合的淋洗液。

8.2再生液

根据所用抑制器及其使用方式,参考抑制器使用说明书,选择适合的再生液。

8.3标准储备溶液

氟化物标准储备溶液:每毫升含氟(F)1.0mg。

8.4标准工作溶液

用移液管移取0.00mL~10mL的氟化物标准储备溶液(一个空白溶液和选取至少三个浓度水平的标准溶液)，置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液应现用现配。

9仪器、设备

9.1离子色谱仪

9.1.1淋洗液泵:泵接触流动相的部件应为非金属材料,且耐强酸、耐强碱。

9.1.2保护柱:通常使用和分离柱一样的离子交换材料。

9.1.3分析柱:对该标准规定的待测离子应达基线分离。

9.1.4抑制器:电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。

9.1.5电导检测器:可以进行温度补偿或自动调整量程。

9.1.6浓缩柱、浓缩泵和阴离子捕捉柱(选择使用),样品定量环。

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