HG/T 4022-2008 对氯邻硝基苯胺(红色基 3GL) 免费下载

4采样

以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。.

5试验方法

5.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 1250-1989中的5.2修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3干品初熔点的测定

按GB/T 2384-2007的规定进行,样品在90℃烘干2h。

5.4氨基值的测定

5.4.1方法提要

采用重氮化法。

利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。

5.4.2试剂和溶液

a)冰乙酸。

b)盐酸溶液:1+1.

c)溴化钾溶液:100 g/L。

d)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.25mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

e)淀粉-碘化钾试纸。

5.4.3分析步骤

称取试样约1.0g(精确至0.0002g) ,置于500 mL烧杯中,加入35mL冰乙酸微热溶解,用水稀释至350mL,加50mL盐酸溶液,加10mL溴化钾溶液,冷却至5℃~10℃,然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时(占消耗量的90%左右)把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉~碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点。