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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4162

内容简介

HG/T 4162-2010 1, 4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌

1范围

HG/T 4162-2010规定了1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。

HG/T 4162-2010适用于1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的产品质量控制。

5.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.31,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌纯度及其有机杂质含量的测定

5.3.1方法原理

采用高效液相色谱法分离1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌及其有机杂质,用峰面积归一化法计算 1,4 二氨基-2,3-二氰基蒽醌纯度及其有机杂质含量。

5.3.2仪器设备

a)液相色谱仪:输液泵~流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;

b)色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18 ODS 5μm;

c)色谱工作站或积分仪;

d)平头微量注射器:25μL;

e)超声波发生器;

f)分析天平:感量±0.1mg。

5.3.3试剂和溶液

a)乙腈:色谱纯;

b)N,N-二甲基甲酰胺;

c)十六烷基三甲基溴化铵溶液:0.5g/L;

d)水:经0.45μm滤膜过滤。

5.3.4色谱操作条件

a)流动相:乙腈与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比=55 : 45;

b)波长:254nm;

c)流量:1.0mL/min;

d)进样量:5μL。

可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

5.3.5试样溶液的制备

称取1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌试样5.0mg(精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中振荡溶解备用(样品溶液应现用现配)。

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