HG/T 3820-2006 纳米合成水滑石 分析方法 免费下载

3.7.3装置

离子交换柱:用直径为20mm,高约400mm并配有活塞的玻璃管,按如下方法制备离子交换柱。
用0.005mol/L盐酸溶液连续洗涤阴离子树脂,直至洗出液清亮为止,以除去细小颗粒。将树脂浸入0.005 mol/L盐酸溶液中过夜。在玻璃管底部的活塞上放入玻璃纤维以托住树脂。边摇边将树脂悬浮液倒人管中(注意避免形成气泡和沟道),使树脂柱高约150mm。用约100mL0.005 mol/L盐酸溶液以5mL/min~7mL/min速度洗涤交换柱。

用预先已加入0.5mL硝酸的200mL2mol/L盐酸溶液,以同样的速度通过交换柱,使之达到需要的状态。

注:1)制 备交换柱和分析时,柱中树脂需用液体覆盖。

2)不使用时,交换柱中树脂始终要用0.005mol/L盐酸溶液覆盖。

3)交换柱重复使用前,仍需用预先加人0.5ml硝酸的200mL2mol/L盐酸溶液,以5mL/min~7mL/min速度洗涤交换柱。

3.7.4分析步骤

用移液管移取50mL试验溶液A,置于300mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加热至试液有结晶析出。冷却后加入约100mL 2 mol/L盐酸溶液,加热使盐类溶解。冷却后用2 mol/L盐酸溶液稀释至约150mL,加入0.5mL硝酸。

将上述试验溶液以5mL/ min~7mL/min速度通过交换柱,用四份25mL2mol/L盐酸溶液连续洗涤烧杯和交换柱,再用100mL1mol/L盐酸溶液以同样速度洗涤树脂,弃去洗涤液。

用250mL0.005mol/L盐酸溶液以同样速度通过交换柱,洗脱被树脂吸着的锌。洗脱液收集于400mL烧杯中,盖上表面皿,加热浓缩至体积为100mL。将石蕊试纸放人浓缩液中,边搅拌边滴加氨水溶液，直至试纸变色。加人20mL乙酸溶液和10mL乙酸铵溶液,用精密pH试纸检查溶液的pH值,如果不在pH5.0~5.5范围内,可滴加乙酸溶液进行调整,冷却至室温。加入50mL丙酮、2mL双硫腙乙醇溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液从红色变为橙黄色为止。