HG/T 3816-2006 工业氯化锰 免费下载

5试验方法

5.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

5.2一 般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。

5.3氯化锰含量的测定

5.3.1硝酸铵氧化还原法(仲裁法)

5.3.1.1方法提要

试样在硫磷混酸条件下加入硝酸铵,以邻苯氨基苯甲酸溶液作指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为亮绿色，即为终点。

5.3.1.2试剂

5.3.1.2.1硝酸铵。

5.3.1.2.2硫磷酸混合液:于100mL水中徐徐加入150mL浓硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。

5.3. 1.2.3邻苯氨基苯甲酸溶液:1g/L。

5.3.1.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液0.mol/L。

5.3.1.3分析步骤

称取I类产品[四水氯化锰(MnCl2●4H2O)]约0.6g试样，I类产品[无水氯化锰(MnCl2)]约0.4g试样,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶中加10mL硫磷酸混合液，于通风橱内在电炉上加热至冒白烟(温度约240℃),加2g硝酸铵,用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽、冷却。用水稀释至100mL,摇匀。加2滴~3滴邻苯氨基苯甲酸溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至试样溶液由紫红色变为亮绿色为终点。