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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4247

内容简介

HG/T 4247-2011 3-硝基-4-氯苯磺酸

1范围

HG/T 4247-2011规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

HG/T 4247-2011适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。

4采样

以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部.分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥.密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4. 3.3修约值比较法进行。

5.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.33-硝基-4-氯苯磺酸及有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定(HPLC)

5.3.1测定原理

采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相,分离3-硝基-4-氯苯磺酸及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积外标法测定3硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。

5.3.2仪器

a)高效液相色谱仪:输液泵

流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%,检测器--多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;

b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODS C18、粒径5μm;

c)色谱工作站或积分仪;

d)分析天平(感量:0.1mg);

c)超声波发生器;

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