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关键词: HG/T 3069

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HG/T 3069-2008 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

HG/T 3069-2008规定了用原子吸收分光光度计测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的试验方法。

HG/T 3069-2008适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。

HG/T 3069-2008方法适用于含锰量在125 mg/kg以下样品的测定,采用适当措施可使测量范围扩大到1250mg/ kg。

7.3.2标准校准溶液吸光度的测定

按照仪器说明书的要求,依次将7.3.1制备的标准校准溶液吸人原子吸收分光光度计(5.2)的火焰中,并记录在波长为279.5nm处的吸光度值。

每次测定后,将水吸人火焰中。

7.3.3 绘制校准曲线

以标准校准溶液的锰含量为横坐标,单位用μg/cm³表示，与对应的吸光度值为纵坐标画-条溶液吸光度校准曲线。

7.3.4 测定

7.3.4.1试样溶液的制备

将10cm³氢氟酸(4.1)和0.5 cm3硫酸溶液(4. 2)加人含有试样的铂坩埚(7.1. 2)中。

将铂坩埚放在已加热的砂盘上,并在通风橱内蒸发,直到不再产生稠密的白色烟篸为止。

将所有残余物溶入5cm³盐酸溶液(4.4)中,并转移到一个10cm³的容量瓶中,用1cm³的水冲洗铂坩埚两次,并将洗液倒人容量瓶,加水至刻度,并把溶液转移到一个干燥的聚乙烯瓶中。

注:若试样中锰含量较高,最大可选用50cm³的容量瓶。

7.3.4.2试样溶液吸光度的测定

按照仪器说明书的要求,将7.3.4.1中制备的试样溶液和空白试验溶液(7.2)吸人原子吸收分光光度计的火焰中,并测定在波长为279. 5 nm处的吸光度值。重复这一步骤,并记录试样溶液和空白试验溶液吸光度的平均值。

每次测定后将水吸人火焰。

如果试样溶液的吸光度比锰含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则用水将5cm³的试样溶液稀释至50cm³,重复测定,并在结果计算中乘以稀释倍数。

7.3.4.3查校准曲线(7.3.3),确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的锰含量。

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